Rotierende Scheiben- und Ring-Scheiben-Elektroden
(Rotator mit Messstand)

Die rotierende Ring-Scheiben-Elektrode dient zur Untersuchung von End- und Zwischenprodukten elektrochemischer Reaktionen. Sie besteht aus einer zentralen Scheibenelektrode und einer konzentrischen Ringelektrode. Beide Elektroden liegen in einer Ebene auf der Stirnfläche eines Zylinders und sind durch eine dünne, elektrisch isolierende Schicht mechanisch verbunden. Das System ermöglicht eine gute Kontrolle der Konvektions- und Diffusionsverhältnisse in einem Elektrolyten, die in einem weiten Bereich einer einfachen Gesetzmäßigkeit gehorchen.

Gewöhnliches Rühren des Elektrolyten, etwa mit einem Magnetrührer, führt zu einer turbulenten Strömung und ist daher zur Erzeugung eines definierten Konvektionsprofils an der Elektrode nicht geeignet.

Einige sehr interessante Arbeiten mit unseren Systemen wurden an der Universität in Wien / Österreich durchgeführt.

 

Der rotierende Scheiben- oder Ring-Scheiben-Elektrodenantrieb der Firma Jaissle ist für Dauerdrehzahlen bis 4000 U/min kurzzeitig bis 6000 U/min ausgelegt. Der elektrische Anschluss der Elektroden erfolgt über einen Quecksilber-Stromabnehmerkopf, der einen gleichbleibenden Übergangswiderstand im Milli-Ohm Bereich auch nach mehreren 1000 Betriebsstunden garantiert. Ein reaktionsschneller Antriebsmotor dreht die Elektrode mit einer Rundlaufgenauigkeit von ca. 1 / 100mm. Der Motor ist mit einem Tachogenerator ausgestattet, so dass eine Regelung der Drehzahl erfolgt.

Besonders erwähneswert ist, dass unsere Drehzahlregelung von 0 beginnend arbeitet. So können einerseits problemlos Drehzahlen von 0 bis 100 Umdrehungen eigestellt werden, andererseits kann auch im Rahmen einer Sequenz per Software die Rotation gestoppt und wieder gestartet werden. Es muss nicht etwas das Regelgerät ausgeschaltet werden, damit die Rotation zum Stillstand kommt.

Rotator mit Glasgefäß (großes Modell)

Rotator mit Glasgefäß (großes Modell)

 

Die Elektrode wird mit einer Teflondichtung in eine thermostatierbare Glaszelle eingesetzt, so dass auch eine sauerstoffreie Versuchsdurchführung problemlos möglich ist.
Die Stromversorgung des Antriebsmotors erfolgt über einen PI-Regler.

Unser bisheriger Rotator war rückseitig mit einem starren rechteckigen Holm ausgestattet, so dass die Messzelle über eine Hebebühne in die richtige Position gebracht werden musste. Doch schon seit geraumer Zeit verfügen wir über ein neueres Modell mit einem runden Holm an der Rückseite, so dass nun der Kopf des Rotators samt Elektrode in das Glasgefäß eingetaucht werden kann. Außerdem kann zu Reinigungszwecken der Kopf zur Seite gedreht werden, so dass die Glaszelle einfach gereinigt werden kann.

Der Regler ist mit einer 4-stelligen Drehzahlanzeige bestückt. Die Einstellung der Drehzahl erfolgt über zwei
10-Gang Potentiometer, das eine ist für die Grobeinstellung, das andere für den Feinabgleich. Die Drehzahl kann stufenlos von 5 bis 6000 U/min geregelt werden. Die Genauigkeit der eingestellten Drehzahl liegt bei 0,5%. Für die Steuerung von extern benötigt der Regler 1V / 1000 U/min. Zum Erfassen der Drehzahl durch ein externes Messsystem stehen 2 BNC-Buchsen zur Verfügung.

  • Buchse A liefert 1mV / U/min
  • Buchse B liefert die Wurzel aus U/min

PI-Regler

PI-Regler

 

Im Hinblick auf den Einsatz kleinerer Elektroden, die Verwendung von geringeren Elektrolytmengen und auch zur Reduzierung des Platzbedarfs auf dem Labortisch haben wir noch ein kleineres Modell entworfen. Das Bild Rotator mit Glasgefäß (kleines Modell) zeigt diesen Rotator neben einem bekannten Buch, so dass die Größenverhältnisse ersichtlich werden, das Bild Rotator mit Glasgefäß (kleines Modell) und PI-Regler zeigt ihn mit dem dazu passenden kleinen Drehzahlregler.
In diesen Rotator können wir, wie in das größere Modell auch, Scheiben-, Ring-Scheiben- und Zylinderelektroden einsetzen. Dabei können die Durchmesser der Scheiben bis auf 1mm reduziert werden.
Die Messzelle kann entweder nur als Glasgefäß mit Deckel oder auch komplett mit Gegenelektrode, Zwischengefäß und Referenzelektrode geliefert werden.

Rotator mit Glasgefäß (kleines Modell)

Rotator mit Glasgefäß (kleines Modell)

 

Rotator mit Glasgefäß (kleines Modell) und PI-Regler

Rotator mit Glasgefäß (kleines Modell) und PI-Regler

 

Im folgenden sind noch einiger Bilder von Schnellwechselelektroden zu sehen.

Schnellwechsel Elektroden

Schnellwechsel Elektroden

 

Das Lieferprogramm zur Ring-Scheiben Elektrode wird durch das entsprechenden Zubehör wie Schnellwechselektroden, Montagewerkzeug und durch einen Schleif- und Poliersatz ergänzt.

Auf Wunsch kann auch eine komplette Einheit, eingebaut in einem Faraday'schen Käfig, bestehend aus Rotator, Meßstand, Elektrode, thermostatierbare Meßzelle, Hebebühne für die Messzelle und PI-Regler geliefert werden.

 

Software für Ring-Scheiben-Elektrode

Die Messungen an der Scheiben- oder Ring-Scheiben-Elektrode werden vollständig von unserer Software EcmWin unterstützt.

Meßdialog Ring-Scheiben-Elektrode

Meßdialog Ring-Scheiben-Elektrode

 

Alle relevanten Parameter können im Messdialog eingestellt werden. Zur Steuerung der Drehzahl der Elektrode kann eine eigene Scan-Datei erstellt werden, die parallel zur Messung abgearbeitet wird. Die Ansteuerung des Reglers erfolgt über den zweiten Scannerausgang des Messsystems.

Mit dem ersten Scanner kann die Scheibe polarisiert werden. Wenn Sie mit einer Ring-Scheiben-Elektrode arbeiten, wird üblicherweise für eine Elektrode ein konstantes Potential eingestellt. Diese Einstellung kann mit den Sollwertgebern des Potentiostaten vorgenommen werden.

Die Erfassung aller Potentiale und Ströme sowie die Drehzahl der Elektrode erfolgt über das Messsystem. Bei einer Scheiben-Elektrode erfolgt die Speicherung der Messwerte mit der Drehzahl in einer Datei, bei einer
Ring-Scheiben-Elektrode wird für die Messwerte des Rings eine zweite Datei angelegt.

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